Per un fluorosurfattante sconosciuto, il primo passo consiste nel determinare il suo tipo ionico.seguito dalla conferma mediante spettroscopia a infrarossi (IR) o risonanza magnetica nucleare (NMR)Se necessario, il tenore di fluoro può essere determinato utilizzando metodi chimici, sebbene l'operazione sia ingombrante.la cromatografia può essere utilizzata per determinare il contenuto principale, ma ciò richiede campioni standard e l'istituzione di un metodo di separazione adeguato.
II. Analisi quantitativa
1Metodi di analisi chimica dei fluorosurfattanti
(1) Metodo di titolazione del nitrato di torio:
Dopo aver decomposto il campione con il metodo del colla di ossigeno o con altre tecniche, il fluoro organico viene convertito in fluoruro di idrogeno (HF).Questo viene quindi titolato utilizzando una soluzione standard di nitrato di torio in condizioni di acidità specifiche.
Limitazioni:L'endpoint non è molto chiaro, è necessario un rigoroso controllo del pH e ci sono molte sostanze interferenti.Metodo dell'elettrodo selettivo degli ioni di fluoruroviene utilizzato prevalentemente dopo la decomposizione del fluoruro organico in ioni fluoruro inorganici.
(2) Metodo dell'elettrodo selettivo degli ioni fluorurati:
I vantaggi dell'uso di un elettrodo selettivo agli ioni sono velocità, sensibilità e semplicità.Evitare il fastidio di separare gli ioni interferentiPuò essere utilizzato anche per la misurazione diretta di soluzioni opache e di alcuni liquidi viscosi.
2Metodi di analisi strumentale
La cromatografia è lo strumento più comunemente utilizzato per l'analisi quantitativa.Si tratta di una tecnica di separazione in cui il processo di separazione di una miscela di campioni comporta la distribuzione continua dei componenti tra due fasi all'interno di una colonna cromatograficaUna fase è stazionaria (la fase stazionaria), mentre l'altra è un fluido (gas o liquido) che trasporta la miscela del campione attraverso la fase stazionaria (la fase mobile).
Dato che la miscela trasportata nella fase mobile scorre attraverso la fase stazionaria, si verificano interazioni.la forza delle forze tra i componenti e la fase stazionaria varia. Man mano che la fase mobile si muove, la miscela subisce ripetuti equilibri di partizione tra le due fasi.causando loro di eluire dalla fase stazionaria in un ordine specificoSe combinato con un metodo di rilevamento appropriato dopo la colonna, si ottiene la separazione e il rilevamento di ciascun componente della miscela.
Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC):
L'HPLC è abbastanza maturo per l'analisi degli idrocarburi tensioattivi.
Cromatografia per permeazione a gel (GPC):
Il GPC è utilizzato principalmente per l'analisi di tensioattivi non ionici, come la separazione di addutti EO per determinare le mole medie di ossido di etilene (EO),e per la separazione di emulsionanti come gli glicoli di polietilene e gli esteri di acidi grassi polioli.
Sebbene la cromatografia offra vantaggi significativi nella determinazione del tenore di tensioattivo,Per le migliaia di tipi di tensioattivi, in particolare i tensioattivi fluorosurfactori, sono ancora da sviluppare molti metodi analitici.Al contrario, sebbene i metodi di analisi chimica siano ingombranti, offrono una grande versatilità e rimangono strumenti analitici insostituibili.
3Analisi strutturale
Prima di effettuare l'analisi strutturale, è necessario separare il componente tensioattivo dal campione e determinare qualitativamente il tipo ionico utilizzando i suddetti metodi.Il campione viene quindi analizzato utilizzando IR e NMR per ottenere spettriQuesto permette generalmente di identificare se il tensioattivo è anionico, cationico o non ionico.Gli spettri standard per i tensioattivi anfoterici sono relativamente scarsi.
Questo metodo consente solo di identificare sostanze contenenti cromofori quali doppi legami insaturi o idrocarburi aromatici.Non è in grado di identificare le sostanze sature (dato che i singoli legami saturi non assorbono le radiazioni UV) né di distinguere tra isomeri con strutture simili.
(2) Spectroscopia a infrarossi (IR):
La spettroscopia IR è semplice, rapida e lo strumento più utile per l'elucidazione strutturale dei tensioattivi, con ampie applicazioni.il confronto dello spettro IR ottenuto con gli spettri standard può produrre risultati molto precisi.
(3) Spectroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR):